تقطير ساده

براي تخليص مايعات چند نوع تقطير در آزمايشگاه مورد استفاده قرار مي گيرد مانند:

١) تقطير ساده

٢) تقطير در فشار كم

٣) تقطير به وسيله ي بخار آب

٤) تقطير جزء به جزء

تقطير

روشهای مختلفی برای جداسازی مواد اجزای سازنده یک محلول وجود دارد که یکی از این روشها فرایند تقطیر می‌باشد در روش تقطیر جداکردن اجزاء یک مخلوط ، از روی اختلاف نقطه جوش آنها انجام می‌گیرد .تقطیر ، در واقع ، جداسازی فیزیکی برشهای نفتی است که اساس آن ، اختلاف در نقطه جوش هیدروکربنهای مختلف است. هر چه هیدروکربن سنگینتر باشد، نقطه جوش آن زیاد است و هر چه هیدروکربن سبکتر باشد، زودتر خارج می‌شود.

تقطیر، معمولترین روشی است که برای تخلیص مایعات به کار می رود. دراین عمل مایع را به کمک حرارت تبخیر می کنند و بخار مربوطه را در ظرف جداگانه ای متراکم می کنند و محصول تقطیر را بدست می آورند. چنانچه ناخالصیهای موجود در مایع اولیه فرار نباشند، در باقی مانده تقطیر به جا می مانند و تقطیر ساده مایع را خالص میکند. در صورتی که ناخالصیها فرار باشند، تقطیر جزء به جزء مورد احتیاج خواهد بود.

رعايت نكات زير در انجام تقطير ضروري است

١) حجم مايع تقطير شدني از ⅔ حجم بالون نبايد بيشتر باشد.

٢) انداختن چند عدد سنگ جوش (دو يا سه عدد) در بالون تقطير به منظور توزيع يكنواخت گرما و جلو گيري از پريدن مايع ضروري است.

٣) مخزن جيوه ي دماسنج بايد پايين تر از شاخه جانبي رابط قرارگيرد (محل جريان بخارها ) تا دماي جوش

مايع يا مخلوط مايعات مشخص شود.

٤) اتصال لوله ي ورود و خروج آب به مُبرد صحيح باشد.

٥) براي گرم كردن معمولاً حمام هاي روغن يا وسايل گرم كننده ي الكتريكي ارجحيت دارد. اما چنانچه ازشعله استفاده مي شود، بايد توجه داشت با گذاردن يك توري فلزي روي سه پايه و زير بالون، شعله ي چراغ گاز به طور گسترده به تمام نقاط بالون انتقال يابد تا بدين وسيله از گرم شدن موضعي بالون جلوگيري شود.

٦) محل ارتباط و تماس شيشه آلات بايد با گريس يا وازلين قبل از سوار كردن دستگاه چرب شود. اين امر براي اجتناب از چسبندگي و قفل شدن آن ها در اثر حرارت ضروري است.

٧) از بالون هاي تقطير بزرگ نبايد استفاده كرد زيرا سبب از بين رفتن مايع مي گردد.

٨) انتخاب مُبرد به نوع تقطير، سرعت تقطير و دماي جوش مايع مورد نظر بستگي دارد.

٩) قبل از انجام تقطير ، تركيب مورد نظر را در بالون تقطير بريزيد و آن را وزن كنيد و بعد از عمل تقطير نيز مجدداً بالون را وزن كنيد تا مقدار مايع تقطير شده مشخص شود.

١٠) سرعت تقطير مناسب (تنظيم دماي لازم ) هر ثانيه ، يك تا دو قطره مي باشد.

وسايل مورد نياز

بالون ته گرد(ته صاف)، مُبَرّد، رابط دو طرفه، الکل ناخالص، بشر، سنگ جوش، گيره وپايه، گرمکن الکتریکی ، دماسنج.

هدف:

تقطیر الکل ناخالص و به دست آوردن الکل سفید

شرح آزمایش

در ابتداي آزمايش بالون را برداشته و چندمیلی لیترآن را از الکل ناخالص پرمي كنيم بعد تعدادي سنگ جوش در آن مي ريزيم سپس رابط دو طرفه را به بالون وصل مي كنيم، سر ديگر آن را به مُبرّد وصل مي كنيم، بعد اين دستگاه را بر روي دو پايه و گيره سوار مي كنيم يكي از گيره ها را به بالون وگيره ي ديگر را به مُبرّد مي بنديم ، سپس در زير بالون شعله را قرار مي دهيم. مُبرّد داراي دو زايده است كه زايده ي بالا كه به رابط دوطرفه نزديك است محل خروج آب و زايده ي پاييني محل ورود آب مي باشد.

به وسيله ي یک شلنگ كه يك طرف آن به شير آب متصل است طرف ديگرش را به زايده ي پایینی مُبرّد وصل مي كنيم و لوله ي ديگر را به زايده ي بالایی وصل مي كنيم كه محل خروج آب است.

حال دستگاه آماده ي انجام آزمايش خالص سازي الکل ناخالص به روش تقطير ساده مي باشد.

ابتدا شير آب را باز مي كنيم تا آب وارد جداره ي خارجي مُبرد شود ، سپس گرمکن را را روشن مي كنيم و در زير بالن قرار مي دهيم، صبر مي كنيم تا دماي محلول بالا رود.

بعد از چند دقيقه الکل شروع به بخار شدن مي كند و وارد جداره ي داخلي مُبرّد مي شود، چون آب سرد در اطراف جداره ي داخلي مُبرّد در گردش است، بخارات الکل هنگام عبور از جداره ي داخلي سرد مي شوند وعمل ميعان اتفاق افتاده و اتانول از حالت گاز (بخار) به حالت مايع در مي آيد. حال قبل از اين كه قطرات الکل بر روي زمين بريزد يك بشر را در زير خروجي مُبرّد قرار مي دهيم و سپس بعد از چند لحظه الکل سفید به صورت قطره قطره به داخل ارلن مي ريزد.

نكات مربوط به عمل تقطير ساده

١) بالن را از ⅔ آن بيشتر پر نكنيد، چون اين عمل باعث بالا رفتن فشار بخار در هنگام گرم شدن مي شود و احتمال پاشيدگي االکل يا تركيدن ظرف بالا مي رود.

٢) محل ارتباط وسايل شيشه اي را روغن كاري كنيدتا از چسبندگي و قفل شدن آن ها جلو گيري كند.

٣) از تقطير ساده مي توان براي به دست آوردن دماي جوش استفاده كرد.

٤)حتماً چند سنگ جوش داخل اتانول ناخالص داخل بالن بريزيم تا گرما را به صورت يكنواخت در تمام مايع پخش شود و از پاشيدگي مايع به بالا جلوگيري كند.

نتيجه گيري

تقطير يكي از ساده ترين روش هاي خالص سازي مايعات است.

در صنعت نيز از اين روش براي خالص سازي مواد استفاده مي شود مخصوصا در پالايشگاههاي نفت كه از روش تقطير جزء به جزء براي جدا كردن مشتقات نفت استفاده مي شو

تعیین نقطه جوش و ذوب

تعیین نقطه جوش و ذوب از جمله مواردی است که اهمیت بسیاری در شیمی ایفا میکند.

در بسیاری از موارد تعیین نقطه جوش و یا اطلاع از آن قسمتی جدا نشدنی از آزمایشهای شیمی میباشد.پس میبایست  توسط دانشجویان رشته شیمی به خوبی فرا گرفته شود.در این آزمایش به چگونگی اندازه گیری آن و خطا ها و وسایل مورد نیاز این آزمایش میپردازیم.

نقطه جوش

هدف :

اندازه گيري نقطه جوش

تئوری:

وقتی فشار بخار مایعی با فشار محیط برابر شد یا به تعادل رسید مایع خواهد جوشید و دما، دمای جوش مایع خواهد بود .

وقتی فشار بخار مایع با فشار وارد بر سطح مایع یکی شود مایع شروع به جوشیدن می کند جایی که فاز مایع و فاز بخار در تعادل باشند آن جا نقطه ی جوش مایع خواهد بود.

فشاربخار:مولکول های مایع دائم دارای حرکت هستند در اثر حرکت یا برخورد به دیواره ظرف فشار وارد کرده که به آن فشار بخار مایع گویند.

واحد فشار اتمسفر یا میلی متر جیوه است. فشار بخار مايعات، براثر گرم شدن آنها زياد مي شود تا حدي كه فشار بخار مايع برابر فشار هوا مي شود. در اين حالت جوشيدن مايع قابل رويت است. اين دما را نقطه جوش يا دماي جوش مي نامند.

با كاهش فشار، نقطه جوش نيز پايين مي آيد زيرا انرژي گرمايي كمتري براي برقراري تعادل بين فشار بخار مايع و فشار هوا (كه كم شده است) لازم است.

نقطه جوش نرمال: نقطه جوش در فشار يك اتمسفر را نقطه جوش عادي (نرمال) مي گويند.

عوامل موثر بر نقطه جوش:

1. زنجیره: هرچه طول زنجیره بیشتر شود باعث افزایش نقطه جوش می شود.

2. شاخه: هرچه شاخه بیشتر شود باعث کاهش نقطه جوش می شود.

3. ایزومری: مولکولهایی که دارای فرمول یکسان هستند هرچه قطبیتر باشند نقطه جوش بالاتری دارند.

4.فشار: هرچه فشار کاهش پیدا کند نقطه جوش نیز کاهش پیدا می کند.

5. اثر ناخالصی بر نقطه ذوب: وجود ناخالصی باعث افزایش نقطه جوش می شود

وسایل آزمایش:

چراغ کوچک بونزن/ لوله مویین/ چسب/ دماسنج/گیره/بشر/استون

مراحل آزمایش:

در اين روش از لوله آزمايش استفاده مي شود. مقداري از مايع مورد نظر را به وسيله پي پت يا قطره چكان به درون لوله آزمايش مي ريزيم.

سپس لوله موييني را كه انتهاي رنگی  آن (اگر از سر رنگی مسدود نشود ممکن است ماده رنگی آن در ترکیب حل شده و موجب بروز خطا شود) مسدود شده است به طور واژگون از انتهاي باز آن به درون لوله می اندازیم.

بعد اين لوله را به وسيله نخ يا نوارچسب به دماسنج مي بنديم. كرديم. انتهاي لوله و دماسنج بايد در يك سطح باشند

اين مجموعه را در حمام آب قرار مي دهيم و به آرامي گرم مي كنيم.

پس از مدتي گرم كردن، جريان منظم و يكنواختي از حباب هوا از انتهاي لوله مويين خارج مي شود.

در اين مرحله گرما را قطع مي كنيم و ملاحظه مي شود كه جريان حباب هوا قطع مي شود و سپس مقداري از مايع وارد لوله مويين مي شود. در اين لحظه عدد دماسنج را مي خوانيم و ثبت مي كنيم. اين دما، نقطه جوش مايع است.

که برای آزمایش ما دمای 52 درجه به دست آمد.البته دمای جوش استاندارد آن 51 است که خطای آن به عوامل زیر بستگی دارد.

خطا های احتمالی میتواند ناشی از:

به سرعت گرم کردن بشر باشد.که باعث خطا میشود

اشتباه خواندن دما سنج

انتهای دما سنج و لوله آزمایش در یک راستا نباشد

دقت نکردن به لحظه بالا رفتن مایع در لوله مویین

به طور اشتباه لحظه پیوسته شدن حباب را ثبت کردن

تقعر کم لوله آزمایش

بسته بودن لوله مویین

تعیین نقطه ذوب

هدف :

اندازه گيري  نقطه ذوب مواد

تئوری:

نقطه ذوب درجه حرارتی است که در آن درجه حرارت، ماده جامد به مایع تبدیل شود (درجه حرارتی که در آن فشار بخار مایع با جامد برابر گردد). در تمام مدت ذوب درجه حرارت ثابت میماند و در این درجه حرارت دو فاز در حال تعادل هستند.

فشار بخار جامد ↔ فشار بخار جامد

وسایل آزمایش:

چراغ کوچک بونزن/ لوله مویین/ چسب/ دماسنج/گیره/بشر/لوله آزمایش

عوامل موثر بر نقطه ذوب:

1.فشار اثری برنقطه ذوب ندارند زیرا مولکول های جامد به هم فشرده هستند.

2. اثر ناخالصی بر نقطه ذوب: وجود ناخالصی باعث کاهش نقطه ذوب می شود.

تعیین نقطه ذوب صحیح یک ترکیب آلی احتیاج به ماده کافی دارد تا با سرد و گرم کردنهای متناوب بتوان در بین فازهای مایع و جامد تعادل برقرار کرد و درجه حرارت آنرا اندازه گرفت. مقدار ماده ای که برای این عمل لازم است غالبا بیشتر از مقداری است که شیمیدان در دسترس دارد. از اینرو روشهای میکرو که چندان دقیق نیستند ولی احتیاج به مقدار ناچیزی از نمونه دارند و آسان هم هستند توسعه یافته اند. یکی از متداولترین روشها، استفاده از لوله مویین است. در کلیه روشهای میکرو نقطه ذوب را به صورت حدود تغییرات ذوب اندازه میگیرند. این حدود شامل درجه حرارتی است که عمل ذوب نمونه شروع میشود و بعد خاتمه می یابد.

در اندازه گیری نقطه ذوب با لوله مویین از گرم کن های گوناگونی استفاده میشود. این گرم کن ها از یک بشر ساده که محتوی مایعی با نقطه جوش بالاست و با چراغ گاز گرم و با دست همزده میشود، شروع شده و به وسایل کاملی میرسد که با الکتریسیته گرم میشود و بطور مکانیکی به هم میخورد.

مراحل آزمایش:

ماده ای که میخواهیم نقطه ذوب آن را اندازه گیری کنیم را حدود 2 یا 3 میلی متر به درون لوله مویین

میریزیم و آن را درون لوله آزمایش قرار داده و به دما سنج محکم میکنیم انتهاي لوله و دماسنج بايد در يك سطح باشند.سپس آن را درون یک بشر حاوی مقداری آب میریزیم.این مجموعه را با گیره نگه میداریم.سپس بشر را بوسیله چراغ بونزن یا هیتر حرارت میدهیم.

پس از مدتی ماده درون لوله شروع به ذوب شدن میکند که میبایست بازه آن را با دقت ثبت کنیم.

به این طریق میتوان نقطه ذوب مواد را اندازه گرفت.که این بازه برای ما از 25 تا 30 بدست آمد.

خطا های احتمالی میتواند ناشی از:

به سرعت گرم کردن بشر باشد.که باعث خطا میشود

اشتباه خواندن دما سنج

انتهای دما سنج و لوله آزمایش در یک راستا نباشد

و ...