تقطير ساده
براي تخليص مايعات چند نوع تقطير در آزمايشگاه مورد استفاده قرار مي گيرد مانند:
١) تقطير ساده
٢) تقطير در فشار كم
٣) تقطير به وسيله ي بخار آب
٤) تقطير جزء به جزء
تقطير
روشهای مختلفی برای جداسازی مواد اجزای سازنده یک محلول وجود دارد که یکی از این روشها فرایند تقطیر می‌باشد در روش تقطیر جداکردن اجزاء یک مخلوط ، از روی اختلاف نقطه جوش آنها انجام می‌گیرد .تقطیر ، در واقع ، جداسازی فیزیکی برشهای نفتی است که اساس آن ، اختلاف در نقطه جوش هیدروکربنهای مختلف است. هر چه هیدروکربن سنگینتر باشد، نقطه جوش آن زیاد است و هر چه هیدروکربن سبکتر باشد، زودتر خارج می‌شود.
تقطیر، معمولترین روشی است که برای تخلیص مایعات به کار می رود. دراین عمل مایع را به کمک حرارت تبخیر می کنند و بخار مربوطه را در ظرف جداگانه ای متراکم می کنند و محصول تقطیر را بدست می آورند. چنانچه ناخالصیهای موجود در مایع اولیه فرار نباشند، در باقی مانده تقطیر به جا می مانند و تقطیر ساده مایع را خالص میکند. در صورتی که ناخالصیها فرار باشند، تقطیر جزء به جزء مورد احتیاج خواهد بود.
رعايت نكات زير در انجام تقطير ضروري است
١) حجم مايع تقطير شدني از ⅔ حجم بالون نبايد بيشتر باشد.
٢) انداختن چند عدد سنگ جوش (دو يا سه عدد) در بالون تقطير به منظور توزيع يكنواخت گرما و جلو گيري از پريدن مايع ضروري است.
٣) مخزن جيوه ي دماسنج بايد پايين تر از شاخه جانبي رابط قرارگيرد (محل جريان بخارها ) تا دماي جوش
مايع يا مخلوط مايعات مشخص شود.
٤) اتصال لوله ي ورود و خروج آب به مُبرد صحيح باشد.
٥) براي گرم كردن معمولاً حمام هاي روغن يا وسايل گرم كننده ي الكتريكي ارجحيت دارد. اما چنانچه ازشعله استفاده مي شود، بايد توجه داشت با گذاردن يك توري فلزي روي سه پايه و زير بالون، شعله ي چراغ گاز به طور گسترده به تمام نقاط بالون انتقال يابد تا بدين وسيله از گرم شدن موضعي بالون جلوگيري شود.
٦) محل ارتباط و تماس شيشه آلات بايد با گريس يا وازلين قبل از سوار كردن دستگاه چرب شود. اين امر براي اجتناب از چسبندگي و قفل شدن آن ها در اثر حرارت ضروري است.
٧) از بالون هاي تقطير بزرگ نبايد استفاده كرد زيرا سبب از بين رفتن مايع مي گردد.
٨) انتخاب مُبرد به نوع تقطير، سرعت تقطير و دماي جوش مايع مورد نظر بستگي دارد.
٩) قبل از انجام تقطير ، تركيب مورد نظر را در بالون تقطير بريزيد و آن را وزن كنيد و بعد از عمل تقطير نيز مجدداً بالون را وزن كنيد تا مقدار مايع تقطير شده مشخص شود.
١٠) سرعت تقطير مناسب (تنظيم دماي لازم ) هر ثانيه ، يك تا دو قطره مي باشد.
وسايل مورد نياز
بالون ته گرد(ته صاف)، مُبَرّد، رابط دو طرفه، الکل ناخالص، بشر، سنگ جوش، گيره وپايه، گرمکن الکتریکی ، دماسنج.
هدف:
تقطیر الکل ناخالص و به دست آوردن الکل سفید
شرح آزمایش
در ابتداي آزمايش بالون را برداشته و چندمیلی لیترآن را از الکل ناخالص پرمي كنيم بعد تعدادي سنگ جوش در آن مي ريزيم سپس رابط دو طرفه را به بالون وصل مي كنيم، سر ديگر آن را به مُبرّد وصل مي كنيم، بعد اين دستگاه را بر روي دو پايه و گيره سوار مي كنيم يكي از گيره ها را به بالون وگيره ي ديگر را به مُبرّد مي بنديم ، سپس در زير بالون شعله را قرار مي دهيم. مُبرّد داراي دو زايده است كه زايده ي بالا كه به رابط دوطرفه نزديك است محل خروج آب و زايده ي پاييني محل ورود آب مي باشد.
به وسيله ي یک شلنگ كه يك طرف آن به شير آب متصل است طرف ديگرش را به زايده ي پایینی مُبرّد وصل مي كنيم و لوله ي ديگر را به زايده ي بالایی وصل مي كنيم كه محل خروج آب است.
حال دستگاه آماده ي انجام آزمايش خالص سازي الکل ناخالص به روش تقطير ساده مي باشد.
ابتدا شير آب را باز مي كنيم تا آب وارد جداره ي خارجي مُبرد شود ، سپس گرمکن را را روشن مي كنيم و در زير بالن قرار مي دهيم، صبر مي كنيم تا دماي محلول بالا رود.
بعد از چند دقيقه الکل شروع به بخار شدن مي كند و وارد جداره ي داخلي مُبرّد مي شود، چون آب سرد در اطراف جداره ي داخلي مُبرّد در گردش است، بخارات الکل هنگام عبور از جداره ي داخلي سرد مي شوند وعمل ميعان اتفاق افتاده و اتانول از حالت گاز (بخار) به حالت مايع در مي آيد. حال قبل از اين كه قطرات الکل بر روي زمين بريزد يك بشر را در زير خروجي مُبرّد قرار مي دهيم و سپس بعد از چند لحظه الکل سفید به صورت قطره قطره به داخل ارلن مي ريزد.
نكات مربوط به عمل تقطير ساده
١) بالن را از ⅔ آن بيشتر پر نكنيد، چون اين عمل باعث بالا رفتن فشار بخار در هنگام گرم شدن مي شود و احتمال پاشيدگي االکل يا تركيدن ظرف بالا مي رود.
٢) محل ارتباط وسايل شيشه اي را روغن كاري كنيدتا از چسبندگي و قفل شدن آن ها جلو گيري كند.
٣) از تقطير ساده مي توان براي به دست آوردن دماي جوش استفاده كرد.
٤)حتماً چند سنگ جوش داخل اتانول ناخالص داخل بالن بريزيم تا گرما را به صورت يكنواخت در تمام مايع پخش شود و از پاشيدگي مايع به بالا جلوگيري كند.
نتيجه گيري
تقطير يكي از ساده ترين روش هاي خالص سازي مايعات است.
در صنعت نيز از اين روش براي خالص سازي مواد استفاده مي شود مخصوصا در پالايشگاههاي نفت كه از روش تقطير جزء به جزء براي جدا كردن مشتقات نفت استفاده مي شو
گزارش کار شیمی آلی 1 - نقطه ذوب و نقطه جوش 